凍干機冷凍干燥是將含水物質,預先凍結成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質的方法。這種干燥方法得到的物品,原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種優(yōu)質的干燥方法。
因此,凍干機冷凍干燥技術已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領域得到廣泛應用。
應用真空冷凍干燥技術需在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大,而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行下一步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持數(shù)小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干機里凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干機冷凍干燥樣品溫度測量與控制過程中;存在著一些特殊的問題。
1、接觸式測溫只能反映測溫元件所處局部位置的溫度狀況,不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。
2、當測溫元件進入冷凍干燥物品內(nèi)部時,測溫元件附近的冷凍干燥物品的結構就會受到一定程度的破壞;在物料的冷卻凍結過程中,插入的熱電偶或熱敏電阻會起到晶核的作用,使該位置處的溶液容易先形成冰晶;在測溫元件附近,冰晶體積相對較大。
3、測溫元件本身或其引線會對其附近樣品起加熱作用;裝有測溫元件的樣品的干燥速度,要比其他未裝測溫元件的樣品快。
4、插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的,它們無法測量移動的升華界面的溫度,而凍干機冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個非常重要的溫度參數(shù)。
5、有限的測溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中,一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成,有限的幾個試樣測得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。
6、接觸式測溫方式給無菌操作、自動化連續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便。
凍干機凍干法基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進行,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。在真空條件下,當水蒸汽直接升華出來后,藥物剩留在凍結時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構,因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。
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